Heksahlorodisilāna (HCDS) nepārtrauktā karsētā hidrolīzē uz silīcija dioksīdu (180 grādi, 30 bar), kā PFA starplikas izturība pret HCl caurlaidību augstā spiedienā ir saistīta ar polimēra kristāliskuma pakāpi (50% pret{3}}%), izmērot 0 stundu pēc DSC 40?

Augsta spiediena{0}}HCl caurlaidības problēma silīcija dioksīda ražošanā
Augstas -tīrības pakāpes silīcija dioksīds tiek iegūts, hidrolizējot heksahlorodisilānu (HCDS) 180 grādu temperatūrā un 30 bāru spiedienā. Metode rada koncentrētus HCl tvaikus, kas caurstrāvo PFA starplikas. Polimēru kristāliskums, kas novērtēts ar diferenciālo skenēšanas kalorimetriju, nosaka caurlaidības pretestību. PFA ar 60% kristāliskumu uzrāda HCl caurlaidību 0,12 mg/cm²·dienā pie 180 grādiem, 30 bāriem saskaņā ar kvantitatīvo analīzi no piecām progresīvām materiālu iekārtām, bet PFA ar 50% kristāliskumu caurstrāvo pie 0,35 mg/cm²·dienā, samazinot serdes kalpošanas laiku līdz korozijai no diviem mēnešiem.

Augsta{0}}spiediena HCl caurlaidības kinētika
HCl caurlaidība pie 30 bāru spiediena ir atkarīga no spiediena{1}}šķīdības saskaņā ar Fika likumu. Paaugstināta kristāliskums ierobežo difūziju, samazinot amorfo brīvo tilpumu. Testēšana pie 180 grādiem, 30 bar HCl (100% gāze), 4000 stundas:

PFA kristāliskums amorfs saturs HCl caurlaidības ātrums (mg/cm²·dienā) Laiks līdz kodola korozijai (2,0 mm siena, stundas) Serdes korozijas dziļums pie 4000 h (mm) 45% 55% 0.45 2,500 0.25
50% (standarta) 50% 0.35 3,200 0.18 55% (rūdīts) 45% 0.22 5,000 0.10 58% 42% 0.16 7,000 0.07 60% (lēni-dzesēts) 40% 0.12 9,000 0.05
DSC kristāliskuma mērīšana
Salīdzinājumā ar 100% kristālisko PFA (ΔH_f grāds=95 J/g), DSC aprēķina kristāliskumu no saplūšanas siltuma (ΔH_f). HCDS pakalpojumam norādiet:

Kristalitātes pakāpes klasifikācijas diapazons HCl caurlaidības veiktspēja Ieteicamais pielietojums
<45% QuenchedBad and inappropriate
45–50%Tipisks MarginālsTikai īstermiņā
50–55% Modificēts AcceptableService ar pārtraukumiem
55–58% atkvēlināts Lielisks nepārtraukts (2 gadi)
58-62% Lēni atdzesēts Lielisks nepārtraukts (3+ gadi)
Augsta spiediena ietekme uz caurlaidību
Palielināts koncentrācijas gradients un spiediena{0}}izraisīta brīvā tilpuma izplešanās ir divi veidi, kā spiediens paātrina caurlaidību. Caurlaidības attiecība P (30 bar)/P (1 bar):

Kristalitātes caurlaidības attiecība (30 bar/1 bar) Mehānismu dominēšana
45% 4,5x brīvā apjoma paplašināšana
50% 4,0x Jaukts
55% 3,2x koncentrācijas gradients
60% 2,8x tikai koncentrācijas gradients
Pamatmateriālu izvēle augsta spiediena{0}}HCl lietošanai
Caurspīlētais HCl ātri uzbrūk lielākajai daļai metālu. Caurlaidībai 0,12 mg/cm²·dienā (60% kristāliskums PFA, 2,0 mm siena):

Metāla pamatnes korozijas ātrums pie 180 grādiem (mm/gadā) Kalpošanas laiks (korozija līdz 1 mm) Saderība
Lieliski Hastelloy C-276 0.08 12.5 gadi
Slikta titāna klase 2 0.25 (bezbaļķi) 4 gadi
Tantals 0.002 500+ gadu pārāks (pārslogots)
Cirkonijs 702 0.01 100 gadi Lieliski
Sienas biezuma un kristāliskuma sinerģija
4000 stundu kalpošanas mērķim vairākas kombinācijas nodrošina kalpošanas laiku:

Nepieciešamais kristāliskums Sienas biezums (mm) HCl caurlaidība mērķa dzīves laikā (mg/cm²·dienā) Serdes korozija (mm/gadā ar ātrumu 0,08 mm/gadā)
50% 3.0 0.15 0.012 55% 2.5 0.12 0.010 58% 2.2 0.12 0.010 60% 2.0 0.12 0.010 62% 1.8 0.12 0.010
Ražošana augstai kristāliskumam
Lai iegūtu 60% kristāliskumu, ir nepieciešama vai nu ilgstoša atkausēšana (180 grādi 12 stundas), vai lēna dzesēšana no kausējuma (1-2 grādi/min). Standarta ražošana (10 grādi / min dzesēšana) nodrošina 50-52% kristāliskumu. Izvēlieties lēni atdzesētu PFA ar reģistrētu dzesēšanas ātrumu HCDS pakalpojumam.

Vadlīnijas par HCDS hidrolīzes specifikācijām
HCDS hidrolīzei pie 180 grādu , 30 bar, norādiet PFA ar vismaz 58% kristāliskumu (DSC, lēni -dzesēts), sienas biezumu 2,2 mm un Hastelloy C-276 kodolu. Pieprasīt, lai piegādātāji apliecinātu, ka HCl caurlaidība ir mazāka par 0,15 mg/cm²·dienā pie 180 grādiem un 30 bāriem. Nepārtrauktai 24/7 silīcija dioksīda ražošanai (8000 stundas gadā), norādiet 60% kristāliskumu ar 2,5 mm sienām un serdes biezuma uzraudzību. Augstas -kristāliskuma PFA (par 25–40 % vairāk nekā standarta) piemaksa ir pamatota ar 3–4 reizi ilgāku kalpošanas laiku augsta spiediena HCl servisā, kur neplānota slēgšana maksā 10 000–50 000 ASV dolāru dienā. Pētniecības un izstrādes autoklāviem ar sērijveida darbību var būt piemērots 55% kristāliskuma PFA ar 3,0 mm sienām.